一．實(shí)驗(yàn)原理及方法

KLS-411型微量水分分析儀是一種測(cè)定液體中微量水分的分析儀。儀器采用Karl-Fisher試劑（K-F試劑）庫(kù)侖法電生碘滴定微量水，極化電位指示終點(diǎn)的方法。它由主機(jī)、電解杯和專用JB-1A型攪拌器組成。

電解過(guò)程中，電極反應(yīng)如下：

陽(yáng)極：2I--2e——＞I2 陰極：2H++2e——＞H2 I2+2e——＞2 I-

從以上反應(yīng)方程式可以看出：1mol的碘氧化1mol的SO2，需要1mol的H2O，即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量，電解1mol的碘需要2*96493C的電量，電解1mol水需要電量為96493mC電量。

二．分析使用儀器：

KLS－411型微量水分分析儀和CDJ-1型電解電極、CDY-1型指示電極

三．試劑

雙組分通用型KF試劑：庫(kù)侖法通用型陽(yáng)極用KF試劑，庫(kù)侖法通用型陰極用KF試劑。

四．分析樣品：4種疏水性離子液體水。

五．實(shí)驗(yàn)步驟: (參照說(shuō)明書)

指示電極及電解電極與主機(jī)連接并裝入電解池中，電解池的氣密性是最關(guān)鍵的，它在很大程度上決定了本儀器能否正常使用，儀器出廠時(shí)電解池未安裝好，用戶安裝電解池時(shí)，務(wù)須保證電解池的密封性能。使之免受外界潮濕對(duì)電解池的干擾，影響儀器精度。

向電解電極中注入KF試劑（陰極液），約三分之二高度，必須超過(guò)電解電極內(nèi)的電極片25px以上。電解池中注入KF試劑（陽(yáng)極液）二分之一高度即可約150~200ml后，應(yīng)放置12小時(shí)。

a) 電解池內(nèi)新的KF試劑應(yīng)是深醬紅色，1小時(shí)后，在充分?jǐn)嚢韬?，才可進(jìn)行以下試驗(yàn)。

b) 開(kāi)啟攪拌器充分?jǐn)嚢?/span>60min。攪拌器的速度宜選用能使溶液充分?jǐn)嚢?，又不產(chǎn)生氣泡為好。（注意：攪拌器的速度一經(jīng)選定不宜更動(dòng)，否則會(huì)大大影響測(cè)量精度）。

c) 在最初始的界面，儀器顯示電位值，一般開(kāi)始電位值在零或幾毫伏左右。用1ml注射器抽取含水乙醇（無(wú)水乙醇50ml內(nèi)注入1ml蒸餾水混合），從進(jìn)樣口緩慢注入電解池（注意：不可使注入的乙醇注到電解池中的電極及池壁上），并注意電解池內(nèi)試劑顏色的變化（由深到淡及微黃），顏色變化越明顯則注入速度應(yīng)越慢，不可性急，當(dāng)儀器電位顯示小于50mV時(shí)，即停止注入。

d) 按說(shuō)明書設(shè)置好各項(xiàng)參數(shù)。

e) 按“測(cè)量”鍵，儀器自動(dòng)進(jìn)入預(yù)電解狀態(tài)，等待儀器預(yù)電解，此狀態(tài)下應(yīng)預(yù)電解時(shí)間盡可能的長(zhǎng)，使儀器內(nèi)的水分充分達(dá)到平衡。

f) 待儀器顯示“按進(jìn)樣鍵后輸入樣品”后，按下“進(jìn)樣”鍵（注意：必須等待到此狀態(tài)后才能按“進(jìn)樣”鍵）。

g) 用0.1ml或1ml注射器（視被測(cè)物含水量多少?zèng)Q定）抽取定量的被測(cè)物，從電解池的進(jìn)樣口注入到電解池內(nèi)，針頭應(yīng)插入液面，等待(10~30)s使之與KF試劑充分混合。

h) 按“測(cè)量”鍵，儀器開(kāi)始自動(dòng)測(cè)量，等待儀器分析結(jié)束。

i) 分析結(jié)束后，儀器顯示結(jié)果，并可選擇是否貯存、打印結(jié)果。

j) 按“測(cè)量”鍵，儀器自動(dòng)進(jìn)入預(yù)電解狀態(tài)，即可進(jìn)行下一次的分析。

由于電解液可以多次重復(fù)使用，在放置了很長(zhǎng)時(shí)間或隔天使用后，如重新開(kāi)機(jī)后，按照本節(jié)（d~h）即可進(jìn)行分析。由于電解池內(nèi)可能會(huì)泄漏進(jìn)水分，預(yù)電解時(shí)間可能會(huì)很長(zhǎng)，攪拌器應(yīng)充分?jǐn)嚢栎^長(zhǎng)時(shí)間，讓電解池內(nèi)空間的水分充分平衡，用戶應(yīng)耐心等候。電解池內(nèi)空氣中可能有較多的水分，在預(yù)電解前應(yīng)左右晃動(dòng)電解池，使電解池內(nèi)的水分充分與電解池液混合。

校正因子：校正精度所用的系數(shù)，由于每支電解電極有差異，如需測(cè)試結(jié)果更為準(zhǔn)確，測(cè)量前應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)水樣品進(jìn)行校正。

校正方法：先將校正因子設(shè)置為1.000，取含水1000μg標(biāo)準(zhǔn)水樣品，注射入電解池中測(cè)量出結(jié)果。將所得結(jié)果比上標(biāo)準(zhǔn)值1000μg，所得的k值即為校正因子。

K=儀器所測(cè)值(μg)/1000μg

回差電位：允許電位偏離終點(diǎn)電位的誤差范圍，建議設(shè)置值為5mV；

注：預(yù)控點(diǎn)電位的設(shè)置根據(jù)樣品所含水量來(lái)定，當(dāng)樣品含水量少于1000 μg時(shí)，建議設(shè)置預(yù)控點(diǎn)電位1、預(yù)控點(diǎn)電位2和終點(diǎn)電位為270mV、100mV、40mV；當(dāng)樣品含水量大于1000μg時(shí)，建議設(shè)置為250mV、90mV、40mV。

日常維護(hù)

a) 一般電解池中的KF試劑一個(gè)月應(yīng)進(jìn)行更換；如測(cè)試的頻繁量大，則應(yīng)縮短更換時(shí)間。

b) 電極使用完畢后，應(yīng)放置在干凈的無(wú)溶液的溶液杯中，以防損壞。

c) 檢查電極連線是否保持良好的連接。

d) 儀器的輸入端(測(cè)量電極的插座)必須保持干燥清潔。儀器不用時(shí)，將Q9短路插頭插入插座，防止灰塵及水汽浸入。在環(huán)境濕度較高的場(chǎng)所使用時(shí)，應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。

e) 開(kāi)機(jī)前, 須檢查電源是否接妥, 應(yīng)保證儀器良好接地。

六．分析結(jié)果：

校正因子即k值為 1.000。

4種疏水性離子液體(疏水性離子液體密度設(shè)為1)

樣品名稱

樣品質(zhì)量（ul）

水含量（ug）

含水量（%）

平均含水量（%）

1號(hào)樣品

50

1307

2.614

2.615

50

1308

2.616

2號(hào)樣品

50

758.5

1.517

1.513

50

754.0

1.508

3號(hào)樣品

50

627.2

1.2544

1.235

50

608.4

1.2168

4號(hào)樣品

50

805.3

1.610

1.605

50

799.8

1.600

分析時(shí)間理論值為：電流100mA電解180秒對(duì)應(yīng)水份1678.79ug

七．方法討論

1）儀器無(wú)法分析氣體和固體樣品,能分析液體或可溶解于特定溶劑的樣品。

2）相應(yīng)提高攪拌速度可控精度。

3）油類樣品與KF試劑充分混合時(shí)間要加長(zhǎng)。