環(huán)己胺,甘氨酸等氨基酸,油品的酸值、堿值,硫醇硫等的測(cè)定
環(huán)己胺,甘氨酸等氨基酸,油品的酸值、堿值,硫醇硫等的測(cè)定都可以參考這個(gè)應(yīng)用方案。
一. 實(shí)驗(yàn)原理及方法 使用電位滴定儀,酸堿滴定,《中國(guó)藥典》2010年版二部第736頁(yè)(附錄ⅦA)電位滴定法。 取本樣品約0.15g,精密稱定,置電位滴定儀專(zhuān)用燒杯中,加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml,使溶解。照電位滴定法,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,兩個(gè)突躍點(diǎn)體積的差做為滴定體積。每1ml的氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)相當(dāng)于18.77mg的C10H17N.HCL。按干燥品計(jì)算,含C10H17N.HCL不得少于99.0%-101.0%。 鹽酸金剛烷胺含量%=×100% 式中:V1:第一次突躍點(diǎn)對(duì)應(yīng)的體積ml;V2:第二次突躍點(diǎn)對(duì)應(yīng)的體積ml; C:氫氧化鈉滴定液的濃度mol/L;W:稱樣量;w:干燥失重。
二. 滴定使用儀器: ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀 電極:231-01電極 232-01型電極。
三.溶液配制(略) 四.分析樣品:稱取0.15克樣品,置電位滴定儀專(zhuān)用燒杯中,加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml,使溶解。 五.實(shí)驗(yàn)步驟 1)儀器準(zhǔn)備,參照ZDJ-5說(shuō)明書(shū) 2)參數(shù)設(shè)置 最小滴定體積:0.02ml,最大滴定體積:0.5ml,預(yù)滴定 突躍量:大。用mV顯示。 3)取10ml氫氧化鈉溶液,放入ZDJ-5滴定儀用0.1mol/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定氫氧化鈉濃度。 4)稱取0.15克樣品,置電位滴定儀專(zhuān)用燒杯中,加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml,使溶解。 5)放入ZDJ-5滴定儀,用標(biāo)定的氫氧化鈉溶液滴定。 6)另做一個(gè)不加鹽酸的樣品測(cè)試:稱取0.15克樣品,置電位滴定儀專(zhuān)用燒杯中,加乙醇50ml,使溶解。 7)放入ZDJ-5滴定儀,用標(biāo)定的氫氧化鈉溶液滴定。 六.標(biāo)定結(jié)果: 氫氧化鈉消耗體積:10.251ml 終點(diǎn)電位:-99.7mV 經(jīng)過(guò)3次標(biāo)定,消耗的氫氧化鈉體積分別為10.271、10.251、10.241。 消耗體積:(10.271+10.251+10.241)/3=10.254ml 按下列公式計(jì)算 氫氧化鈉濃度= =0.1×10 /10.254 =0.0975mol/L 七.滴定結(jié)果 按照上述方法,一共測(cè)定三次鹽酸金剛烷胺含量: ZDJ-5自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置: 最小滴定體積:0.02ml,最大滴定體積:0.5ml,預(yù)滴定 第一點(diǎn)突躍量:500 第二點(diǎn)突躍量:150。用mV顯示。 稱取樣品質(zhì)量W=0.1533g消耗體 積:V1=0.577ml終點(diǎn)電 位;35.7mV,V2=9.003ml 終點(diǎn)電位: -298.1mV V1 V2 W 第一次 0.596 9.873 0.1692 第二次 0.577 8.891 0.1511 第三次 0.577 9.003 0.1533 根據(jù)公式,計(jì)算結(jié)果分別為100.3%、100.7%、100.6%。符合99.0%—101.0%。 綜合以上用滴定儀測(cè)定分析鹽酸金剛烷胺含量,分析結(jié)果直觀,并可記錄,減少人為誤差,滴定結(jié)果更加直觀,準(zhǔn)確性符合要求。